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原子吸收分光光度法测定工业废水中铅锌镉

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来源:化工仪器网 时间:2017-10-12 11:02:07 访问:267 次
  火焰原子吸收光谱法测定微量铅、锌、镉的报道 较多,该法用于工业废水的测定,可实现连续分析,成 本低、操作简单,能快速准确地得到测定结果,可及时 有效地进行监控。经石灰、片碱处理后的工业废水中 含高钠、钙等碱土金属、碱金属等离子,用火焰原子吸 收光谱法直接测定此废水中铅、锌、镉的报道不多。

  在火焰原子吸收光谱法测定废水中铅、锌、镉的 过程中,由于高含量的碱金属、碱土金属盐类在紫外 区有强烈的分子吸收带,产生背景吸收,使吸光度增 加而导致正误差⑴。背景吸收带来的干扰通常采用 空白扣除法、邻接线法[2]、氘灯背景校正法和塞曼背 景校正法、自吸收背景校正等消除。因废水中钙、 钠离子的含量每天都有变化,采用空白扣除法,需每 天测定水样中钙、钠离子的含量,操作繁琐费时,且 浪费试剂。邻接线法主要用于没有自动校正装置的 仪器,需要两次更换波长进行测量,较麻烦[1];配置 塞曼背景校正器的仪器价格较昂贵,且校正曲线有 翻转现象[1];自吸收背景校正法只适用于高电流脉 冲下分析线产生严重自吸的元素,测定高熔点元素 时校正背景的效果差,测定灵敏度降低[1],配置氘灯 背景校正器的仪器,装置简单,利用氘灯发出的连续 辐射扣除背景吸收,对紫外光谱区分子吸收有较好 的校正效果,对测定灵敏度影响较小。本工作采用 氘灯扣除背景,火焰原子吸收光谱法测定工业废水 中铅、锌、镉的含量。

  1试验部分

  1.1仪器与试剂

  原子分光光度计。

  锌、镉、铅标准储备溶液:1. 000 g · L-1。

  所用试剂为优级纯,试验用水为高纯水。

  1. 2仪器工作条件

  燃烧器高度 7 mm, 空气流量为6.0 L · min-1, 其他仪器工作条件见表1。

表1仪器工作条件



  1.3试验方法

  移取一定量的工业废水于100 mL容量瓶中, 以硝酸(2+ 98)溶液作介质,打开氘灯电源,按仪器 工作条件,调好波长及灯电流,输入一个高压,按“氘 灯平衡”键,在氘灯能量和空心阴极灯能量平衡后, 按“ AA-BG^键即得扣除背景后吸光度,从原子吸收 分光光度计上,直接读取消除钙、钠离子干扰后的校 正值,同时做空白试验。

  按仪器工作条件测定铅、锌、镉标准溶液系列, 以各元素的质量浓度对相应的吸光度绘制标准曲 线,计算样品中铅、锌、镉的含量。

  2结果与讨论

  2.1酸介质的选择

  试验了不同量的盐酸、硝酸、盐酸·硝酸(3+ 1)、 硫酸溶液对铅、锌、镉测定的影响,结果表明:1%—— 10% (体积分数,下同)盐酸、硝酸、盐酸·硝酸(3+ 1) 溶液对铅、锌、镉的测定无影响。硫酸对铅、锌测定 均产生负干扰,随其用量增加干扰加剧,低于1%硫 酸对镉的测定没有影响。试验选用硝酸(2+ 98)溶 液作为测定介质。

  2.2干扰试验

  经碳酸钙、片碱处理后的废水中铅、锌、镉的质量浓度分别小于3, 3, 1 mg · L-1,其含量在相互影 响的范围之内,可不考虑铅、锌、镉之间的相互干扰, 除钙、钠外,其他常规金属离子如铜、铁等含量很低, 不干扰测定。

  经碳酸钙、片碱处理后的废水中主要含氯化钙 和氯化钠,氯离子、钙离子、钠离子质量浓度分别在 10—— 50,5—— 20,5—— 10 g · L-1之间。按试验方法在 铅、锌、镉的质量浓度依次为1.5,O. 3,O. 2 mg · L-1 的混合标准溶液中,分别加入一定量的钙、钠标准溶 液,测定钙、钠离子对铅、锌、镉吸光度的影响。

  结果表明:溶液中钙和钠的质量浓度小于 2,5 g · L-1时不影响测定。

  2. 3标准曲线及检出限

  按试验方法对铅、锌、镉标准溶液系列进行测 定,铅、锌、镉的质量浓度分别在O. 2—— 2. 4 mg · L 'O. 1—— O. 5mg · L ^0.1- O.5 mg · L 1 范围 内与其吸光度呈线性关系,其线性回归方程和相关 系数分别为yπ,= O. 048 4 Q- O. 001 2,相关系数为 O. 998 9; yZn = O. 480 O P+ O. 005 2,相关系数为 0.999 6;yGi= O. 363 O P+ O. 002 1,相关系数为 O. 999 8。

  铅、锌、镉的检出限分别为O. 020,O. 009 O, O. 012 mg · L 1。

  2. 4回收试验

  按试验方法对两个废水样品进行分析,并做加 标回收试验,结果见表2。



  2.5样品分析

  按试验方法分析了两个经碳酸钙、片碱处理后 的工业废水样品,并与以空白扣除法、邻接线法(铅、 锌、镉的测定波长分别为279. 6,207. 1,221. 2 nm) 消除钙钠离子干扰后的测定结果比较,见表3。

  由表3结果可以看出:本方法测定结果与以空 白扣除法、邻接线法两种方法消除钙钠离子干扰后 的测定结果比较,铅测定的相对误差在士 2. O %之 间,锌测定的相对误差在士2. 0%之间,镉测定的相 对误差在±2. 5%之间。

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【 责任编辑:赵云蕾 】

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